Accessible Requires Authentication Published by Oldenbourg Wissenschaftsverlag December 1, 2015

Near infrared spectroscopy as a tool for in-line control of process and material properties of PLA biopolymer

Nahinfrarotspektroskopie als Werkzeug für die in-line Kontrolle von Prozess- und Materialeigenschaften von Polylaktid Biopolymeren
Wolfgang Becker, Emilia Inone-Kauffmann, Wilhelm Eckl and Norbert Eisenreich
From the journal tm - Technisches Messen

Abstract

Near infrared (NIR) spectroscopy has become an analytical tool for material and process control, leading to substantial quality improvements in the output material. In the field of polymer processing NIR spectroscopy has been increasingly applied for on-/in-line monitoring, mainly for lab-scale process development but also for the production of high-value materials. For this paper the bio-polymer polylactide (PLA) was investigated by NIRS in the range of 1.2 to 2.4 μm, in order to identify modifications induced by additives of nanofil® and nano titanium oxide. Although these additives do not strongly absorb NIR radiation, their influence can be analysed using chemometric codes, due to their light scattering. A twin screw extruder (Haake Polylab PTW 16) was used to extrude polymer pellets mixed with the additives. The extruder was fed by a single screw metering feeder. The optical sensor probes (glass fibers) were placed between the screw and the nozzle to achieve a good optical throughput and to withstand typical temperature and pressure conditions during the extrusion (up to 220 ℃ and a few 10 MPa). The on-line NIR spectroscopy provided real time information which could be used for continuous process or feeding control. The chemometric data evaluation was able to quantify the measured values, especially the content of the additives in the compounds. The established statistical models predicted the actual values with high correlation coefficients (> 0.99). The additives altered the viscosity of the melt and the mechanical properties (Young's modulus) of injection moulded test samples of the compound.

Zusammenfassung

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist zu einem analytischen Werkzeug für die Prozess- und Materialkontrolle geworden, die zu wesentlichen Verbesserungen bei den Produktmaterialien geführt hat. Im Bereich der in-/on-line Prozessspektroskopie wird die Technik schon zunehmend im Labormaßstab aber auch zur Produktionsüberwachung hochwertiger Materialien eingesetzt. In diesem Paper werden Ergebnisse zur Untersuchung von Polylaktid-Biopolymere (PLA) im Spektralbereich von 0,95 μm bis 1,75 μm vorgestellt, deren Eigenschaften durch den Einsatz von den Nanomaterialen TiO2 und Nanoclays modifiziert wurden. Weiterhin werden in-line Spektralmessungen zur Kontrolle der Einarbeitung von Flachsfasern in PLA gezeigt. Ziel war es zu zeigen, dass eine in-line Kontrolle der Eindosierung und Flachsmenge möglich ist. Obwohl die Nanomaterialien TiO2 und Nanoclays kaum Absorptionsbanden im NIR zeigen, kann deren Einfluss mittels chemometrischer Auswertemethoden gezeigt werden, da sie charakteristische Lichtstreuung aufweisen. Ein Doppelschneckenextruder (Haake Polylab PTW 16) wurde für die Extrusion für Granulate von Additiv/PLA Mischungen verwendet. Die Zuführung der Granulate erfolgte über einen Schneckendosierer. Die verwendeten optischen Sonden, die mit Glasfasern an die Spektrometer angekoppelt werden, wurden zwischen dem Ende der Extruderschraube und Extruderdüse platziert. Hierdurch erzielt man einen guten optischen Durchsatz und Prozessbedingungen mit hoher Temperatur (bis zu 220 ℃) und Druck (einige 10 MPa) stellen kein Problem dar. Die in-line NIR Spektroskopie erlaubt die Informationserfassung in Echtzeit, die zur Prozess- oder Dosierungskontrolle genutzt werden kann. Die chemometrische Datenauswertung war in der Lage Werte wie Menge und Zustand der Additive in den Mischungen zu quantifizieren. Die erstellten statistischen Modelle zeigten hohe Korrelationskoeffizienten (> 0,99) und konnten die Werte daher mit hoher Genauigkeit vorhersagen. Die Additive hatten Einfluss auf Viskosität, mechanische Eigenschaften (E-Modul), die anhand von Spritzgusszugkörpern ermittelt wurden.

Received: 2015-5-28
Revised: 2015-9-2
Accepted: 2015-10-10
Published Online: 2015-12-1
Published in Print: 2015-12-28

©2015 Walter de Gruyter Berlin/Boston