Zusammenfassung
Trotz der bekannten Vorteile der Raman-Spektroskopie, wie bspw. eine höhere chemische Selektivität gegenüber Messmethoden im nahen Infrarot (NIR) oder die im Vergleich zum mittleren Infrarotbereich (MIR) niedrigen Matrixeinflüsse des Wassermoleküls, ist diese optische Messtechnik in der Online-Prozessanalysentechnik nicht weit verbreitet. Ein wesentliches Problem besteht in einem oftmals kostenintensiven Nachrüsten einer Messstelle durch den Einbau sogenannter Immersionssonden in eine produktführende Rohrleitung oder einen Behälter. Eine praktikable Alternative stellt das hier entwickelte neuartige Sondensystem dar, welches eine Strahlführung über Linsen mit relativ großen Durchmessern beinhaltet, da dieses an vorhandene Schauglasarmaturen angekoppelt werden kann. Mit diesem robusten Sondenaufbau sind Brennweiten weit über 25 mm möglich, welche Echtzeit-Messungen von außerhalb der produktführenden Leitungen durch optische Schaugläser gestatten. Die dadurch entstehenden Messoptionen werden exemplarisch am Nachweis von Ethanol durch Schaugläser unterschiedlicher Dicken sowie bei einer quantitativen Echtzeit-Verfolgung eines Propylencarbonat-Wasser-Gemisches durch eine Schauglasarmatur (Nenndruck PN 16, Nennweite DN 50) im Technikumsmaßstab untersucht. Die vorgestellte Raman-Sonde hat durch einfache Adaption an bereits vorhandene Armaturen industrieller Anlagen das Potential einer preiswerten und kontaktlosen Inline-Messlösung mit hoher Standzeit in der Prozessanalysentechnik (PAT).
Abstract
Raman spectroscopy features some significant advantages against existing spectroscopic techniques. Amongst them are higher chemical sensitivities compared to NIR and a relatively low detection range for water molecules, in contrast to MIR spectroscopy. In process installations, compared to all spectroscopic techniques Raman plays only a minor role. Main challenges for process integration are long-term stability of the available measurement systems, high installation costs of so-called immersion probes and the addition of measurement points to existing plant layouts in piping and vessels. After the implementation of probes, a technical clearance that consists of an acceptance and pressure test has to be carried out by external certification authorities. A practical alternative is demonstrated by a robust probe concept, which enables beam propagation through large aperture optics. Therefore, focal lengths exceeding 25 mm allow real-time measurement of samples from the outside of piping filled with analytes through optical windows in production plants. The potential of this new measurement option is tested exemplarily by the detection of ethanol through optical windows of various thicknesses. A quantitative real-time monitoring of a mixture of propylene carbonate in water through an inspection glass PN 16 was tested in a pilot plant scale. The presented Raman probe has a high potential for the use in industrial plants, as it allows a simple, cost-efficient and contact-free adaption to existing measurement points in process analytic technology and features a long service life.
Funding statement: AiF GmbH, (Grant / Award Number: ‚2035756LW3‘)
Über die Autoren
Frank Braun hat an der Hochschule Mannheim im Jahre 2012 den Master-Studiengang Chemieingenieurwesen in Kooperation mit der Universität Mannheim abgeschlossen. Seit 2012 arbeitet er als Projektingenieur am Institut für Prozessmesstechnik im Bereich der optischen Spektroskopie und promoviert am Zentrum für Medizinische Forschung der Medizinischen Fakultät Mannheim der Universität Heidelberg auf dem Gebiet der multispektralen Krebserkennung.
Hochschule Mannheim, Institut für Prozessmesstechnik und innovative Energiesysteme (PI), Paul-Wittsack-Straße 10, 68163 Mannheim, Germany, Tel.: +49 621 292 6214
Robert Schalk hat an der Hochschule Mannheim im Jahre 2013 den international anerkannten Master-Studiengang Biotechnology abgeschlossen. Seit 2013 arbeitet er als Projektingenieur am Institut für Prozessmesstechnik. Seine Promotion im Bereich der optischen Spektroskopie, welche durch ein Stipendium der Albert- und Anneliese-Konanz-Stiftung gefördert wird, begann er Ende 2014 in Kooperation mit der Technischen Universität Berlin.
Hochschule Mannheim, Institut für Prozessmesstechnik und innovative Energiesysteme (PI), Paul-Wittsack-Straße 10, 68163 Mannheim, Germany, Tel.: +49 621 292 6328
Jochen Brunner hat an der Hochschule Mannheim im Jahre 2000 sein Diplom im Fachbereich Maschinenbau absolviert. Nach mehrjähriger Tätigkeit in der Entwicklung und Testung bei einem führenden Zahnimplantathersteller wechselte er im Jahre 2014 an die Hochschule Mannheim. Seine Schwerpunkte sind dort die Konstruktion und Simulation von Prozessmesssonden.
Hochschule Mannheim, Institut für Prozessmesstechnik und innovative Energiesysteme (PI), Paul-Wittsack-Straße 10, 68163 Mannheim, Germany, Tel.: +49 621 761508-52
Hanns Simon Eckhardt studierte Elektrotechnik Fachrichtung Elektrische Nachrichtentechnik an der FH Giessen-Friedberg. Seit 2000 beschäftigt er sich mit faseroptischer Messtechnik und faseroptischer Spektroskopie. Das Thema der Promotion an der City University London war die UV Absorptionsmessung in der Gasphase im Wellenlängenbereich von 170–290 nm in Hohlwellenleitern. Seit 2010 bei tec5 zunächst als Vertriebsingenieur verantwortet Herr Eckhardt jetzt das Produktmanagement für Spektrometersysteme.
tec5 AG, In der Au 27, 61440 Oberursel, Germany, Tel.: +49 6171 9758-35
Michael Theuer hat an der Technischen Universität Kaiserslautern im Jahre 2008 in Physik promoviert. Nach Forschungstätigkeiten beim Fraunhofer Institut für Physikalische Messtechnik und der Oklahoma State University wechselte er im Jahre 2012 als Wissenschaftliche Assistenz in das Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF SE. Seit 2015 leitet er das Labor für Prozessspektroskopie und Messservice.
BASF SE, Fachzentrum Prozessanalysentechnik, Carl-Bosch-Straße 38, 67056 Ludwigshafen, Germany, Tel.: +49 621 60-52062
Ute Veith hat im Jahr 1991 ihre Ausbildung bei der BASF SE abgeschlossen und war seitdem im Kompetenzzentrum Analytik der BASF SE tätig. Sie beschäftigt sich seit 1996 als Physiktechnikerin mit optischer Prozessspektroskopie. Seit 2010 ist sie im Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF SE tätig. Ihre Schwerpunkte sind dort die spektroskopischen Anwendungen unter Prozessbedingungen und in der Forschung.
BASF SE, Fachzentrum Prozessanalysentechnik, Carl-Bosch-Straße 38, 67056 Ludwigshafen, Germany, Tel.: +49 621 60-54065
Steffen Hennig hat im Jahr 1990 seine Ausbildung bei der BASF SE abgeschlossen und war seitdem im Kompetenzzentrum Analytik der BASF SE tätig. Nach Zwischenstationen in der Chromatographie und Massenspektrometrie beschäftigt er sich seit 1997 als Chemotechniker mit optischer Prozessspektroskopie. Seit 2010 ist er im Fachzentrum Prozessanalysentechnik der BASF SE für die Weiterentwicklung der Prozessspektroskopie mitverantwortlich. Seine Schwerpunkte sind dort die Anwendung und Weiterentwicklung spektroskopischer Methoden für Messungen unter Prozessbedingungen.
BASF SE, Fachzentrum Prozessanalysentechnik, Carl-Bosch-Straße 38, 67056 Ludwigshafen, Germany, Tel.: +49 621 60-97391
Wolfgang Ferstl hat im Forschungszentrum Karlsruhe über die Universität Regensburg 2002 in Chemie promoviert. Nach seiner Arbeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter im Fraunhofer Institut für Chemische Technologie wechselte er 2008 zur BASF SE. Dort verantwortet er seit 2010 die optische Prozessspektroskopie mit den Schwerpunkten UV/Vis-, mittleres Infrarot, nahes Infrarot sowie Raman.
BASF SE, Fachzentrum Prozessanalysentechnik, Carl-Bosch-Straße 38, 67056 Ludwigshafen, Germany, Tel.: +49 621 60-99917
Frank-Jürgen Methner hat an der Technischen Universität Berlin im Jahre 1987 in Brauereitechnologie promoviert. Von 1987 bis 2004 war er in der Bitburger Brauerei in verschiedenen Positionen im Bereich Technologie und Entwicklung sowie Qualitätswesen tätig. Seit 2004 ist er Leiter des Lehrstuhls für Brauerei- und Getränketechnologie am Institut für Lebensmitteltechnologie und Lebensmittelchemie der Technischen Universität Berlin. Seine Forschungsschwerpunkte sind oxidative Prozesse im Bier, flüchtige Gärungsnebenprodukte, Mälzungstechnologie und Röstprozess von Malz sowie fitrationstechnische Themen.
Technische Universität Berlin, Institut für Lebensmitteltechnologie und Lebensmittelchemie, Fachgebiet Brauwesen, Seestr. 13, 13353 Berlin, Germany, Tel. +49 30 314 27504
Thomas Beuermann hat an der Universität Göttingen Physik studiert und 1990 in Chemie promoviert. Von 1991 bis 2003 war er in der BASF SE in Ludwigshafen in der Forschung und im Kompetenzzentrum Analytik tätig. Seit 2003 ist er Professor an der Hochschule Mannheim in der Fakultät Biotechnologie. Seine Lehrgebiete sind Mess- und Regelungstechnik, Optische Messtechnik, Laserphysik, Process Automation und Mathematik. Er ist Mitglied in der DPG und DECHEMA und Autor verschiedener Veröffentlichungen und Patente auf dem Gebiet Prozessverfolgung mittels optischer Spektroskopie.
Hochschule Mannheim, Institut für Prozessmesstechnik und innovative Energiesysteme (PI), Paul-Wittsack-Straße 10, 68163 Mannheim, Germany, Tel.: +49 621 292 6330
Norbert Gretz ist Leiter des Zentrums für Medizinische Forschung der Medizinischen Fakultät Mannheim der Universität Heidelberg. Seit 2008 ist er außerdem geschäftsführender Direktor des Instituts für Medizintechnologie der Universität Heidelberg und der Hochschule Mannheim. Nach seinem Medizinstudium in Heidelberg war er als Arzt in mehreren deutschen und ausländischen Kliniken tätig, zuletzt als leitender Oberarzt im Universitätsklinikum Mannheim. Er hat als Professor für experimentelle Medizin an der Universität Heidelberg langjährige Erfahrung als Leiter nationaler und internationaler Forschungsprogramme und ist aktiv in mehreren wissenschaftlichen Fachgesellschaften und Organisationen. Zahlreiche Fachpublikationen, Gutachtertätigkeit, Patente und Auszeichnungen runden sein wissenschaftliches Profil ab.
Universität Heidelberg, Zentrum für Medizinische Forschung, Medizinische Fakultät Mannheim, Theodor-Kutzer-Ufer 1–3, 68167 Mannheim, Germany, Tel.: +49 621 383 5588
Matthias Rädle hat an der Universität Kaiserslautern Physik und Verfahrenstechnik studiert und 1988 in Experimentalphysik promoviert. Von 1988 bis 2000 war er in der BASF SE in Ludwigshafen in der optischen Sensor- und Düngemittelentwicklung tätig. Seit 2001 ist er Professor für Mess- und Regelungstechnik und Physik sowie Leiter des Instituts für Prozessmesstechnik und innovative Energiesysteme (PI) an der Hochschule Mannheim. Schwerpunkt seiner Forschungsarbeit ist die Entwicklung optischer, faseroptischer und bildanalytischer Geräte in den Bereichen UV, VIS, NIR, MIR, Fluoreszenz und Raman. Er ist Mitglied des Beirates der Metropolregion Rhein-Neckar und stellvertretender Direktor des Instituts für Medizintechnologie der Universität Heidelberg und der Hochschule Mannheim und Autor bzw. Koautor von mehr als 60 Veröffentlichungen und 25 Patenten.
Hochschule Mannheim, Institut für Prozessmesstechnik und innovative Energiesysteme (PI), Paul-Wittsack-Straße 10, 68163 Mannheim, Germany, Tel.: +49 621 761 508-21
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