Accessible Requires Authentication Published by De Gruyter June 20, 2017

In-situ-Untersuchung von Randschichten während des Gasnitrierens mittels Röntgendiffraktometrie und photothermischer Radiometrie*

In-situ Investigation of Surface Layers during Gaseous Nitriding by means of XRD and Photothermal Radiometry
J. Dong, H. Prekel, M. Dethlefs, J. Epp and A. Fischer

Abstract

The aim of most applications of nitriding treatments at steel components is to obtain a compact compound layer and/or a deep diffusion layer. The possibility of a survey of the nitriding treatment by analyzing directly the component´s surface state during the nitriding process is particularly interesting, since it allows a process monitoring and control based on the actual nitriding result. In the present study, two measurement methods were developed and combined with the aim of direct surface state analysis during a nitriding treatment: the in-situ X-ray diffraction method and the photothermal radiometry. An experimental setup including a miniature nitriding furnace was developed in order to allow the combined application of both methods during a nitriding process under controlled atmosphere. In the present work, results of combined in-situ measurements on the steel AISI 4140 regarding the nitride layer formation during nitriding process as well as the nitride layer change during the following denitriding of the layer in nitrogen gas are presented and discussed. The investigations show that the photothermal radiometry is sensitive to the changing surface properties due to growing compound layers and when porous layers are generated. This method has a high potential for implementation in industrial nitriding furnaces, but for this, further development for quantitative evaluations of the measurements will be required.

Kurzfassung

Das Ziel vieler Anwendungsfälle des Gasnitrierens von Stahlbauteilen besteht darin, eine kompakte Verbindungsschicht und/oder eine tiefe Diffusionsschicht zu erhalten. Die Möglichkeit einer Überwachung der Nitrierbehandlung durch eine direkte Analyse des Randschichtzustands eines Werkstücks während der Nitrierbehandlung ist besonders interessant, weil es eine Prozessüberwachung und -kontrolle auf Basis des aktuellen Nitrierergebnisses erlaubt. In der vorliegenden Arbeit wurden zwei Messtechniken mit dem Ziel einer unmittelbaren Randschichtanalyse während des Nitrierens entwickelt und miteinander kombiniert: die In-situ-Röntgendiffraktometrie und die photothermische Radiometrie. Eine Versuchsanlage einschließlich eines miniaturisierten Nitrierofens wurde entwickelt, um den kombinierten Einsatz der beiden Messverfahren während eines Nitrierprozesses unter kontrollierter Atmosphäre zu ermöglichen. In der vorliegenden Arbeit werden Ergebnisse der kombinierten In-situ-Messungen am Werkstoff 42CrMo4 hinsichtlich der Nitridschichtentwicklung während des Nitrierprozesses sowie der Schichtumwandlung beim anschließenden Denitrieren in Stickstoffgas präsentiert und erläutert. Die Untersuchungen zeigen, dass die photothermische Radiometrie empfindlich auf die Veränderung der Randschichteigenschaften aufgrund des Verbindungsschichtwachstums sowie auf die Entstehung von Porenschichten reagiert. Diese Methode bietet ein hohes Potenzial für die Anwendung am industriellen Nitrierofen. Dafür sind aber weitere Entwicklungen der quantitativen Auswertungen von Messdaten erforderlich.


*

Vortrag von Juan Dong und Helmut Prekel auf dem HK 2016, dem 72. HärtereiKongress, 26.–28. Oktober 2016 in Köln.

3 (Kontakt/Corresponding author)

Literatur

1. Eckstein, H.-J.: Technologie der Wärmebehandlung von Stahl. VEB Deutscher Verl. für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1987 Search in Google Scholar

2. Pietzsch, S.; Böhmer, S.: Erscheinungsformen der Porosität nitridischer Verbindungsschichten. HTM Härterei-Techn. Mitt.49 (1994) 3, S. 168175 Search in Google Scholar

3. Patent DE 10333860 A1, 2003, United States Patent US 7582170 B2, 2009: Dong, J.; Gläbe, R.; Mehner, A.; Mayr, P.; Brinksmeier, E.: Verfahren zur Mikrozerspanung von metallischen Werkstoffen. Deutsches Patentamt, 2003, United States Patent, 2009 Search in Google Scholar

4. Liedtke, D.; Altena, H.: Über die Prozessregelung beim Gasnitrieren und -nitrocarburieren in der Praxis. Tagungsband der ATTT-AWT-SVW-VWT-Tagung „Nitrieren“, 10.–12.04.02, Aachen, 2002, S. 351367 Search in Google Scholar

5. Haase, B.: Qualitätssicherung in der Oberflächentechnik. Qualifizierungsinitiative Oberflächentechnik – Qualifizierungsnetze im Norden Deutschlands. Schriftenreihe Wissenstransfer Oberflächentechnik, Band 9, VDI-Technologiezentrum, Düsseldorf, 2001, S. 4968 Search in Google Scholar

6. Patent DE 3821535 A1: Klümper-Westkamp, H.; IWT Bremen: Verfahren zur Erfassung des Randschichtzustandes von Körpern. Deutsches Patentamt, 1989 Search in Google Scholar

7. Kreft, U.; Hoffmann, F.; Hirsch, T.; Mayr, P.: Formation of Residual Stresses in Compound Layer during Gas Nitriding Measured by In-situ Technique. Surf. Eng.11 (1995) 1, S. 6165, 10.1179/sur.1995.11.1.61 Search in Google Scholar

8. Günther, D.; Hoffmann, F.; Hirsch, T.: Entstehung und Ursachen von Eigenspannungen beim Gasnitrieren chromlegierter Stähle. HTM Z. Werkst. Waermebeh. Fertigung59 (2004) 1, S. 1827 Search in Google Scholar

9. Somers, M. A. J.; Mittemeijer, E. J.: Verbindungsschichtbildung während des Gasnitrierens und des Gas- und Salzbadnitrocarburierens. HTM Härterei-Techn. Mitt.47 (1992) 1, S. 513 Search in Google Scholar

10. Oettel, H.; Ehrentraut, B.: Makroskopische Eigenspannungen in der Verbindungsschicht gasnitrierter Stähle. HTM Härterei-Techn. Mitt.40 (1985) 4, S. 183187 Search in Google Scholar

11. Goch, G.; Schmitz, B.; Geerkens, J.; Karpuschewski, B.; Reigl, M.; Sprongl, P.; Ritter, R.: Review of Non-Destructive Measuring Methods for the Assessment of Surface Integrity: A Survey of New Measuring Methods for Coatings, Layered Structures and Processed Surfaces. Precision Engineering23 (1999), S. 933, 10.1016/s0141-6359(98)00021-x Search in Google Scholar

12. Kruse, D.; Prekel, H.; Goch, G.: Automated Photothermal Detection of Burning and Hardening Depth. Proc. 9th Int. Conf. on Infrared Sensors & Systems, 30.05.-01.06.06, Nürnberg, 2006, AMA Fachverband für Sensorik e. V., Berlin, S. 341345 Search in Google Scholar

13. Seidel, U.: Quantitative Auswertung photothermischer Messungen zur Erkennung und Charakterisierung von Inhomogenitäten in Festkörpern. Dissertation, Universität Jena, 1996 Search in Google Scholar

14. Hoffmann, F.; Zoch, H.-W.: Erzeugung diamantbearbeitbarer Randschichten von Stählen durch multisensorgeregelte Nitrocarburierprozesse. In: Prozessketten zur Replikation komplexer optischer Komponenten. Abschlussbericht des Transregionalen Sonderforschungsbereichs TR4 der DFG, 2012, S. 253276 Search in Google Scholar

15. Goch, G.: Zerstörungsfreie Randzonenanalyse von Freiformflächen und strukturierten Oberflächen. In: Prozessketten zur Replikation komplexer optischer Komponenten. Abschlussbericht des Transregionalen Sonderforschungsbereichs TR4 der DFG, 2012, S. 389412 Search in Google Scholar

16. Carlslaw, H. S.; Jaeger, J. C.: Conduction of Heat in Solids. Oxford University Press, USA, 1959 Search in Google Scholar

17. Rosencwaig, A: Photoacoustics and Photoacoustic Spectroscopy. Wiley, New York, USA, 1980 Search in Google Scholar

18. BennettJr., C. A.; Patty, R. R.: Thermal Wave Interferometry: A Potential Application of the Photoacoustic Effect. Applied Optics22 (1982) 1, S. 4954 Search in Google Scholar

19. Spieß, L.; Teichert, G.; Schwarzer, R.; Behnken, H.; Genzel, C.: Moderne Röntgenbeugung. Vieweg+Teubner, Wiesbaden, 2009 Search in Google Scholar

20. Epp, J.: X-ray diffraction techniques for material characterization. In: Materials Characterization Using Nondestructive Evaluation (NDE) Methods, Huebschen, G. u. a. (Hrsg.), Woodhead Publ., Cambridge, UK, 2016, S. 81124 Search in Google Scholar

21. Schlaak, U.; Hirsch, T.; Mayr, P.: Röntgenografische in-situ-Messungen zum thermischen Eigenspannungsabbau bei erhöhter Temperatur. HTM Härterei-Techn. Mitt.43 (1988) 2, S. 92101 Search in Google Scholar

22. Rietveld, H. M.: A Profile Refinement Method for Nuclear and Magnetic Structures. J. Appl. Cryst.2 (1969), S. 6571, 10.1107/S0021889869006558 Search in Google Scholar

23. Richter, F.: Physikalische Eigenschaften von Stahlen und ihre Temperaturabhängigkeit: Polynome und graphische Darstellungen. Verl. Stahleisen, Düsseldorf, 1983 Search in Google Scholar

24. Somers, M. A. J.; Mittemeijer, E. J.: Development and Relaxation of Stress in Surface Layers; Composition and Residual Stress Profiles in γ‘-Fe4N1-x Layers on α-Fe Substrates. Metall. Trans. A21 (1990) 1, S. 189204, 10.1007/BF02656436 Search in Google Scholar

25. Rozendaal, H. C. F.: The Influence of Nitridinq on the Microstructure and Stress State of Iron and Steel. Dissertation, TH Delft, NL, 1985 Search in Google Scholar

26. Tietz, D.; Härtel, M.: Untersuchungen zur Eigenspannungsausbildung in gasnitrierten Werkstoffen. Neue Hütte29 (1984), S. 458461 Search in Google Scholar

27. Wriedt, H. A.; Gokcen, N. A.; NafzigerR.H.: The Fe-N (Iron-Nitrogen) System. Bulletin of Alloy Phase Diagrams8 (1987) 4, S. 355377 Search in Google Scholar

28. Madelung, O. W.: Oberflächenanalyse. VDI Verlag, Düsseldorf, 1989 Search in Google Scholar

29. Epp, J.: Effects of Hydrostatic 2nd Kind Residual Stresses and of Carbon Partitioning During Martensitic Quenching of Low Alloy Steel. Materials Research Proceedings, Vol. 2, S. 283288, 2017 Search in Google Scholar

Published Online: 2017-06-20
Published in Print: 2017-05-16

© 2017, Carl Hanser Verlag, München