Abstract
The suitability of different preparation methods for imaging nano-carbides by scanning electron microscopy (SEM) was evaluated taking the example of cold work steel X153CrMoV12 manufactured by powder metallurgy. The ion beam slope cutting method, carbide etching using sulfurous acid, and electrolytic polishing using the Struers electrolyte A2 were considered in this study. The preparation aim was to develop an appropriate method for the qualitative detection of nano-carbides using the SEM to characterize relatively large sample areas and to substitute time-consuming transmission electron microscope examinations. The carbide detection was performed on heat-treated samples using sulfurous acid, applying the ion beam slope cutting method, and by electrolytic polishing using the electrolyte A2. In the SEM, nano-carbides could be observed on the sample surfaces prepared by ion beam slope cutting and the electrolytically polished ones. The examinations were performed on conventionally quenched and tempered material samples of cold work steel X153CrMoV12 (reference condition) as well as on samples subjected to deep cryogenic treatment (DCT). Deep cryogenic treated samples showed a significantly increased number of nano-carbides.
Kurzfassung
Zur Sichtbarmachung von Nanokarbiden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) wurde die Eignung verschiedener Präparationsverfahren am Beispiel des pulvermetallurgisch hergestellten Kaltarbeitsstahles X153CrMoV12 untersucht. Neben dem Ionenstrahl-Böschungsschnitt-Verfahren wurde eine Ätzung auf Karbide mit schwefliger Säure sowie eine elektrolytische Politur mit dem Elektrolyt Struers A2 betrachtet. Die Präparation diente der Zielsetzung, eine geeignete Methode zum Nachweis von Nanokarbiden qualitativ mittels REM zu entwickeln, um vergleichsweise großflächige Probenbereiche zu charakterisieren und zeitaufwendige transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen zu substituieren. Die wärmebehandelten Proben wurden auf Karbide mit schwefliger Säure, mittels dem Ionenstrahl-Böschungsschnitt-Verfahren und dem elektrolytischen Polieren mit dem Elektrolyt A2 untersucht. Sowohl auf Probenoberflächen, die mittels Ionenstrahl-Böschungsschnitts als auch bei Proben, die mithilfe der elektrolytischen Politur präpariert wurden, konnten Nanokarbide mittels REM beobachtet werden. Die Untersuchungen erfolgten sowohl an konventionell vergüteten Werkstoffproben des Kaltarbeitsstahles X153CrMoV12 (Referenzzustand) als auch an tiefstgekühlten Proben. Proben, die einer Tiefsttemperaturbehandlung (TB) unterzogen worden sind, zeigten dabei eine deutlich erhöhte Anzahl an Nanokarbiden.
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