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Zusammenfassung

Terahertz Zeitbereichs-Spektroskopie ist in der Lage, durch Laufzeitanalyse dünne dielektrische Schichten aufzulösen. Durch die neue Messanordnung eines Zwei-Zylinder Wellenleiters konnte die Empfindlichkeit um den Faktor 150 auf bis zu 2,5 Mikrometer gesteigert werden. Eine Fehlerabschätzung lässt sogar eine sub-Mikrometer Auflösung erwarten. Selbst auf metallischen Folien ist dadurch die Dicke von dünnsten dielektrischen Schichten präzise zu bestimmen.

Terahertz-Bildgebung hat sich als eine sehr nützliche Messtechnik für Anwendungen im Bereich der zerstörungsfreien Materialprüfung und Qualitätskontrolle erwiesen. Unter Verwendung kohärenter Nachweismethoden werden sowohl Amplitude und Phase als auch Laufzeitinformationen detektiert. Je nach gewähltem Auswerteverfahren kann man aus den Messdaten auf verschiedene Objekteigenschaften wie z.B. Dicke, Form, Dichte oder Inhalt schließen. Typische Beispiele der Terahertz-Bildgebung an industriellen Prüfobjekten werden gezeigt und die Grenzen bezüglich räumlicher und zeitlicher Auflösung diskutiert.

Üblicherweise werden Terahertz-Zeitbereichsspektroskopie-Systeme in Freistrahlanordnung gepumpt. Durch die Verwendung geeigneter Lichtwellenleiter, über die die infraroten Laserpulse dann mehrere Meter weit übertragen werden, erreicht man eine Entkopplung des optischen Bereiches von dem Terahertz-Messbereich. Dadurch wird das System kompakter und gegenüber störenden äußeren Einflüssen robuster. Im Folgenden wird die glasfaserbasierte Übertragungstechnik der optischen Femtosekundenpulse präsentiert. Als mögliches Anwendungsgebiet der glasfasergekoppelten Terahertz-Systeme wird im Bereich der zerstörungsfreien Materialprüfung die Messung dünner Schichten sowohl in Transmission als auch in Reflexion diskutiert.

Zusammenfassung

Im mittleren infraroten Spektralbereich (Wellenlänge von 3–12 Mikrometer) zeigen Flüssigkeiten spektrale Signaturen. Oft sind diese Absorptionsbanden jedoch breitbandig ausgeprägt und sehr stark im Vergleich zu etwa Strukturen in gasförmigen Species. Daher verwendet man bei klassischen Transmissionsmessverfahren mit üblichen FTIR-Spektrometern nur sehr kurze Absorptionswege (optische Pfadlänge OPL von einigen zehn Mikrometern), damit vom Detektor noch ein vom Rauschen differenzierbares Signal detektiert werden kann. Je nach Signatur lässt sich gegebenenfalls durch eine Reduktion auf eine Signal- und Referenzbande ein photometrischer Nachweis führen.

Neuartige spektral schmalbandige Infrarotlaserquellen (Quantenkaskadenlaser) haben im Vergleich zu den klassischen thermischen Lichtquellen in FTIR-Geräten oder Photometern eine wesentlich höhere spektrale Leistungsdichte, so dass über größere Absorptionsschichtdicken eine vergleichsweise höhere Sensitivität erreicht werden kann. Die Auswertung erfolgt dabei quasi photometrisch: Ein Laser emittiert spektral innerhalb einer Absorptionsstruktur des Analyten und ein weiterer Laser außerhalb der Analytenabsorption. Die spektrale Schmalbandigkeit der Laser hilft dabei zur Vermeidung von Querempfindlichkeiten und ersetzt die farbselektiven Elemente eines Photometers.

Am Beispiel des Spurennachweises von Isocyanat (Hexamethylen Diisocyanat) in verschiedenen Lösungsmitteln wird die hohe erreichbare Nachweisempfindlichkeit gezeigt, die das Potential für eine prozesstaugliche Applikation birgt.

Zusammenfassung

Typische Spektrometer im mittleren Infrarot verwenden aufgrund der starken Absorption in flüssigen Medien Transmissionsküvetten mit kleinsten Schichtdicken. Durch die damit einhergehende Verstopfungsproblematik werden diese im Vergleich zu Messzellen oder Sonden in anderen Spektralbereichen wartungsintensiver. Der Einsatz der ATR (abgeschwächte Totalreflexion) Technik erlaubt dahingegen eine Messung mit effektiv kleinen Absorptionslängen in Reflexionsgeometrie. Zusätzlich wird hier am Beispiel der Isocyanate eine Anwendung vorgestellt, die es ermöglicht, die breitbandige Spektroskopie auf die bekannte Photometrie zu reduzieren, um eine gleichzeitig sensitive und robuste Messapplikation zu erhalten. Dieser vorgestellte Ansatz der ATR Photometrie hat das Potential einer preiswerten inline Messlösung für verschiedenste Anwendungen in der Prozessanalysentechnik (PAT).

Zusammenfassung

Trotz der bekannten Vorteile der Raman-Spektroskopie, wie bspw. eine höhere chemische Selektivität gegenüber Messmethoden im nahen Infrarot (NIR) oder die im Vergleich zum mittleren Infrarotbereich (MIR) niedrigen Matrixeinflüsse des Wassermoleküls, ist diese optische Messtechnik in der Online-Prozessanalysentechnik nicht weit verbreitet. Ein wesentliches Problem besteht in einem oftmals kostenintensiven Nachrüsten einer Messstelle durch den Einbau sogenannter Immersionssonden in eine produktführende Rohrleitung oder einen Behälter. Eine praktikable Alternative stellt das hier entwickelte neuartige Sondensystem dar, welches eine Strahlführung über Linsen mit relativ großen Durchmessern beinhaltet, da dieses an vorhandene Schauglasarmaturen angekoppelt werden kann. Mit diesem robusten Sondenaufbau sind Brennweiten weit über 25 mm möglich, welche Echtzeit-Messungen von außerhalb der produktführenden Leitungen durch optische Schaugläser gestatten. Die dadurch entstehenden Messoptionen werden exemplarisch am Nachweis von Ethanol durch Schaugläser unterschiedlicher Dicken sowie bei einer quantitativen Echtzeit-Verfolgung eines Propylencarbonat-Wasser-Gemisches durch eine Schauglasarmatur (Nenndruck PN 16, Nennweite DN 50) im Technikumsmaßstab untersucht. Die vorgestellte Raman-Sonde hat durch einfache Adaption an bereits vorhandene Armaturen industrieller Anlagen das Potential einer preiswerten und kontaktlosen Inline-Messlösung mit hoher Standzeit in der Prozessanalysentechnik (PAT).