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tm - Technisches Messen

Plattform für Methoden, Systeme und Anwendungen der Messtechnik

[TM - Technical Measurement: A Platform for Methods, Systems, and Applications of Measurement Technology
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Editor-in-Chief: Puente León, Fernando / Zagar, Bernhard


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ISSN
2196-7113
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Volume 82, Issue 6

Issues

Analyse von Kristallen mit ETV-ICP OES

Analysis of crystals with ETV-ICP OES

Rainer Bertram
Published Online: 2015-06-08 | DOI: https://doi.org/10.1515/teme-2014-0029

Zusammenfassung

Zur Bestimmung der Hauptelemente von Kristallen mit Granat- und Perowskit-Struktur kann die optische Emissionsspektrometrie in Kopplung mit einer elektrothermischen Verdampfungseinheit (ETV-ICP OES) eingesetzt werden. Die Kristalle müssen dazu mit einem Mahlhilfsmittel (Graphit oder Siliciumcarbid) vermahlen werden. Die Kalibrierung erfolgt mit wässrigen Elementstandardlösungen. Der Vergleich der Ergebnisse mit denen, die über klassische Lösungsanalyse erhalten wurden, zeigt, dass bei der ETV-ICP OES die Elementgehaltswiederfindung bei der verwendeten Standardprozedur im Rahmen der Fehlerbetrachtung zwischen 90 und 110% liegen. Es wurde ein halbquantitatives Verfahren zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Kristalle entwickelt, das auch für die Bestimmung von Hauptelementen weiterer Materialien geeignet ist.

Abstract

A solid sampling Electrothermal Vaporization method coupled with simultaneous Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ETV-ICP OES) was developed for the determination of major elements in crystals with garnet and perovskite structure. The crystals were milled and mixed with grinding aid (graphite or silicon carbide). Calibration was carried out using aqueous standard solutions. We describe a direct comparison of the determination of major elements in crystals by ICP OES via solution involving sample digestion and solid sampling using ETV system under standard parameters as a sample introduction unit for an ICP OES spectrometer. The recovery of the results by the ETV-ICP OES method ranged between 90 and 110%.

Schlagwörter: Kristalle; chemische Analyse; ETV-ICP OES

Keywords: Crystals; chemical analysis; ETV-ICP OES

About the article

Rainer Bertram

Rainer Bertram ist analytischer Chemiker am Leibniz-Institut für Kristallzüchtung (IKZ) Berlin-Adlershof. Hauptarbeitsgebiet ist die chemische Analyse von Kristallen und Ausgangsstoffen, sowie die Bestimmung der Hauptkomponenten und Spurenelemente.

Leibniz-Institut für Kristallzüchtung (IKZ), Max-Born-Str. 2, 12489 Berlin, Tel.: +49 (030) 6392 3025, Fax: +49 (030) 6392 2803


Revised: 2015-05-05

Accepted: 2015-05-05

Received: 2014-11-19

Published Online: 2015-06-08

Published in Print: 2015-06-28


Citation Information: tm - Technisches Messen, Volume 82, Issue 6, Pages 339–344, ISSN (Online) 2196-7113, ISSN (Print) 0171-8096, DOI: https://doi.org/10.1515/teme-2014-0029.

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©2015 Walter de Gruyter Berlin/Boston.Get Permission

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